Атомно-емісійний спектральний аналіз
Химия

Атомно-емісійний спектральний аналіз


Основні засади атомно-емісійного спектрального аналізу.

Метод є визначення наявності та концентрацій тих чи інших хімічних елементів за спектром випромінювання атомів цих хімічних елементів.

Для отримання спектру випромінювання хімічних елементів речовина що аналізується нагрівається до високих температур. Під дією високих температур атоми збуджуються і електрони з основного переходять на вищі енергетичні рівні. Але на вищих енергетичних рівнях електрони перебувають недовго тривало і знову переходять на основні енергетичні рівні випромінюючи при цьому енергію певних частот. Сукупність частот на яких відбувається випромінювання атомів того чи іншого хімічного називається спектром випромінювання цього хімічного елемента.

Вивчаючи спектр який випромінює речовина що аналізується та знаючи спектри випромінювання хімічних елементів можна провести якісний аналіз проб, тобто встановити атоми яких хімічних елементів присутні у пробі.

Більш широко використовується кількісний атомно-емісійний аналіз. Інтенсивність спектральних ліній випромінювання хімічних елементів залежить від кількості атомів цих елементів. Зв’язок між інтенсивністю та концентрацією виражається формулою Б.А. Ломакіна.

I = a C b

Де I – інтенсивність спектральної лінії

a, b – стали величини

Як правило вимірюють інтенсивність випромінювання не всіх спектральних ліній того чи іншого хімічного елемента, а лише однієї найбільш інтенсивної лінії в спектрі, яка при цьому не перекривається з лініями випромінювання атомів інших хімічних елементів. Для відокремлення випромінювання саме потрібної частоти використовують інтерференційні світлофільтри або монохроматори.

Для створення високої температури зазвичай використовують полум’я газової горелки хоча іноді використовують електричну дугу, електричну іскру або плазмотрон.

Наприклад для визначення концентрацій натрію, калію кальцію та літію вимірюють випромінювання атомів цих хімічних елементів на таких довжинах хвиль:

Хімічний елемент

Довжина хвилі, нм

Натрій (Na)

589

Калій (K)

768

Кальцій (Ca)

622

Літій (Li)

670

Всього цим методом можна визначити концентрації приблизно 60 хімічних елементів, що входять до складу тих чи інших сумішей.

Цей метод дуже широко використається на практикі, тому у світі випускається різними фірмами багато приладів, наприклад, напівменевий фотометр Jenway PFP7.

image051

Принципова схема роботи напівменевого фотометра

image052

  1. Зеркало.
  2. Пламя пальника.
  3. Інтерференційний світлофільтр або монохроматор.
  4. Фотоелемент.
  5. Фото підсилювач.
  6. Мікроамперметр.

Для створення високої температури використовуємо полум’я газової горелки. В залежності від потрібної температури (вона залежить від того який хімічний елемент потрібно визначити) використовуємо для створення полум’я різні суміші:

Суміш

Температура полум’я °С

Повітря – пропан

1800

Повітря – ацетилен

2200

Закис азоту – ацетилен

3000

Повітря – водород

2000

Закис азоту – водород

2600

Кисень – ацетилен

3200

Закис азоту – пропан

2600

У полум’я з постійною швидкістю подається розчин що аналізується. У полум’ї під дією високої температури відбувається випромінювання світла атомами хімічних елементів. Зеркало допомагає спрямувати це випромінювання на фотоелемент. За допомогою світлофільтра або монохроматора відокремлюємо лише ту довжину хвилі у спектрі яка нам потрібна. Стум від фотоелемента після підсилювача реєструється мікро амперметром.

Найбільш широко користуються методом добавок. Спочатку вимірюють струм який створюється за рахунок наявності атомів визначається хімічного елемента, потім у зразок додатково вводять певну точно відому концентрацію того ж хімічного елементу (добавку) і знову визначають струм. Розрахунок концентрації проводять за формулою:

image053

Де CX – концентрація атомів визначає мого елементу в пробі

C – концентрація за рахунок добавки

IX — струм без наявності добавки

I — струм за наявності добавки.

Для підвищення точності вимірюють інтенсивність струму з двома добавками з різними концентраціями та розрахунками тех. Проводять двічі. Результати при цьому мають співпадати.

Інколи застосовують метод попереднього побудови калібрувального графіку. Але умови в яких відбувається побудова калібрувального графіка та умови, в яких відбувається аналіз проб, повинні бути абсолютно однаковими.

Практичне застосування методу.

Метод напівменевої фотометрії є арбітражним методом визначення іонів металів у харчовій промисловості. Наприклад іонів лужних та лужноземельних металів у воді, соках інших напитках та інших харчових продуктах. При цьому ці продукти (наприклад, сир) спочатку переводять у рідкий стан.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *