Атомно-абсорбційний аналіз
Химия

Атомно-абсорбційний аналіз


Основні засади атомно-абсорбційного спектрального аналізу.

Метод являє собою визначення наявності та концентрацій тих чи інших хімічних елементів за поглинанням за високих температур атомами цих хімічних елементів квантів світла з певними длинами хвиль.

Метод у чому нагадує атомно-емісійний спектральний аналіз. Але він ґрунтується на вимірюванні не випромінювання, а поглинання світла атомами хімічних елементів.

Вещество що аналізується нагрівається до високих температур.

Для створення високої температури зазвичай використовують полум’я газової горелки.

Джерело випромінювання лампа з порожнистим катодом, яка дає випромінювання саме тих довжин хвиль, які поглинають атоми хімічного елемента що аналізується. При цьому для шкірного хімічного елемента використовують свій джерело випромінювання (вони входять у комплект поставки приладу) що містить саме цей елемент що аналізується. Наприклад для аналізу на Купрум – лампа що містить саме Купрум та випромінює кванти світла з довжиною хвилі 324,7 нм, для аналізу на Плюмбум лампа що містить Плюмбум та випромінює кванти світла з довжиною хвилі 283,3 нм і так далі. Ці лампи досить коштовні. Існують лампами з кількома хімічними елементами, спектри яких не перекриваються.

Інтенсивність поглинання світла прямо пропорційна концентрації хімічного елемента. Але на чутливість визначення впливає також фон, адже може відбуватися не лише поглинання квантів світла атомами визначає мого хімічного елемента, а також їх випромінювання. Для усунення впливу цього явища реєструючий прилад синхронізують з модулятором, який з певною частотою перериває світловий потік від лампи і враховує та вилучає постійний сигнал від фонового випромінювання.

Межа визначення деяких елементів сягає 10-11 10-12 Тому метод широко використовують для аналізу мікро кількостей та домішок.

Тривалість та трудомісткість аналізу порівняно невелика, не потрібно попередньо проводити відокремлення одних хімічних елементів від інших. Хоча прилади досить дорогі та персонал лабораторії повинен мати відповідну кваліфікацію.

Всього цим методом можна визначити концентрації приблизно 70 хімічних елементів, що входять до складу тих чи інших сумішей.

Цей метод дуже широко використовується на практиці, тому в світі випускається різними фірмами багато приладів, наприклад квант-2А.image054

Принципова схема роботи атомно-абсорбційного спектрофотометра

image055

  1. Джерело випромінювання лампа з порожнистим катодом що містить той самий хімічний елемент який визначаємо.
  2. Модулятор
  3. Пламя пальника.
  4. Монохроматор.
  5. Фотоелемент.
  6. Фото підсилювач.
  7. Мікроамперметр.

Для створення високої температури використовуємо полум’я газової горелки. В залежності від потрібної температури (вона залежить від того який хімічний елемент потрібно визначити) використовуємо для створення полум’я різні суміші:

Суміш

Температура полум’я °С

Повітря – пропан

1800

Повітря – ацетилен

2200

Закис азоту – ацетилен

3000

Повітря – водород

2000

Закис азоту – водород

2600

Кисень – ацетилен

3200

Закис азоту – пропан

2600

У полум’я з постійною швидкістю подається розчин що аналізується. У полум’ї відбувається поглинання квантів світла від лампи атомами хімічного елементу, що визначається. За допомогою монохроматора відокремлюємо лише ту довжину хвилі в спектрі яка нам потрібна. Стум від фотоелемента після підсилювача реєструється мікро амперметром. Модулятор дозволяє врахувати та відокремити фонове випромінювання.

Найбільш широко користуються методом добавок. Спочатку вимірюють струм який створюється за рахунок наявності атомів визначається хімічного елемента, потім у зразок додатково вводять певну точно відому концентрацію того ж хімічного елементу (добавку) і знову визначають струм. Розрахунок концентрації проводять за формулою:image053

Де CX – концентрація атомів визначає мого елементу в пробі

C – концентрація за рахунок добавки

IX — струм без наявності добавки

I — струм за наявності добавки.

Для підвищення точності вимірюють інтенсивність струму з двома добавками з різними концентраціями та розрахунками тех. Проводять двічі. Результати при цьому мають співпадати.

Застосовують також метод попереднього побудови калібрувального графіку. Але умови в яких відбувається побудова калібрувального графіка та умови, в яких відбувається аналіз проб, повинні бути абсолютно однаковими.

Практичне застосування методу.

Атомно-абсорбційний метод аналізу широко використовують у харчовій промисловості для визначення мікро кількостей токсичних важких металів. Наприклад для визначення Купруму, Плюмбуму, Хрому, Нікелю, Кадмію, Цинку, Марганцю у воді, напитках, молоці, м’ясі, рибі та інших харчових продуктах.

Тверді продукти попередньо оброблюють та переводять присутні у них хімічні елементи у розчин. Як правило, проводять спалювання проб при поступовому підвищенні температури до 450°С і обробки золі розбавленою нітратною кислотою.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *